国内少妇自拍区视频免费击_欧美拍拍视频免费大全_欧美z0z0变态人禽交

公司新聞 行業新聞 企業告示 法律法規

農殘檢測的前處理如何做?

時間:2020-09-01    發布者:    瀏覽次數::99

分享到:

分析樣品的分類

由于樣品中的物質和結構的差異,使得樣品的提取,尤其是濃縮提取的凈化。

一般將樣品分為三類:

1.中等和高含水量的樣品:

根和鱗莖類蔬菜:胡蘿卜、洋蔥;

葉綠素含量最低的蔬菜和水果:仁果、核果、漿果和柑橘;

葉綠素含量高的作物:葉菜和豆菜。

2.干燥品。

3.油脂類。

農藥殘留提取條件的選擇

提取就是將殘留在樣品中的多種農藥,采用合適的有機溶劑和方法,將其分離出來,以供凈化后測定,這是農藥分析非常關鍵的一步。提取效果的好壞,一方面決定于溶劑的選擇,另一方面和提取的方法也有密切的關系。在選擇提取溶劑時,既要注意到溶劑本身的性質,又要結合農藥的特性及樣品的狀況,在選用提取方法時也要考慮上述情況。

1.溶劑的選擇:在農藥分析中幾乎不單獨采用非極性溶劑,通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。

主要溶劑的極性強弱如下:

水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>正己烷>正庚烷>煤油

在農藥分析中應用最廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

2.農藥的極性:在提取樣品中的農藥殘留時,農藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度,直接影響提取效果,一般采用和農藥極性相仿的提取溶劑,即“相似相溶”原理,選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農殘提取溶劑。部分有機磷的極性強弱如下:

氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對硫磷>對硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。

3.樣品的狀況:樣品的特點和狀態,在提取時也必須認真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪樣品,小于則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品,需要先提取脂肪,而后測定脂肪中的農藥殘留量。

非脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類;前者的水分含量≥75%,后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類:含糖5%以下,含糖15~30%等幾種。

不同現狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中,不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出,即便采樣極性溶劑也不能完全提取,必須采用含水20~40%的溶劑或預先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個比較特殊的樣品,是農藥污染最大的受害者,許多農藥較強的與土壤耦合,比動植物組織的提取更困難。土壤的水分、有機質、極性化合物以及其他因素的不同對農藥的結合也不同,一般粘土高沙土低。

農藥殘留的提取和純化(凈化)

在農藥殘留分析中,提取溶劑必須適用于具有不同含量的水分、油脂、糖分和物質的基質中,提取出具有各種極性的化合物。為了提供合適的條件,使殘留物從樣品中轉移到提取溶液中。例如土壤、糧食等干燥樣品一種或多種混合溶劑浸泡,經震蕩或索氏提取;中、高含水量的樣品,需在高速搗碎機中,在一種或混合溶劑的存在下加以粉碎。在通常情況下,蔬菜和水果用勻漿機或組織搗碎機提取。

1.初步提取溶劑的體系

(1)丙酮提取法:用于含多糖類樣品中農藥的提取,再用二氯甲烷經液-液分配轉入二氯甲烷中。在有機磷和有機氮多殘留分析中已經廣泛使用。

(2)乙腈提取法:適用于一些農藥,但若是水溶的農藥時,采用二氯甲烷進行液-液分配。

(3)丙酮-正已烷混劑:用于非極性化合物,極性有機磷和有機氮農藥及其性代謝產物。此外,也有報道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚。

對于谷物、秸秤、茶、土壤等干燥樣品,添加一倍水量后或用含水溶液提取,提取率比直接用極性溶劑要高得多。

2.初步提取液的純化(凈化)

(1)液-液分配凈化法:液-液分配是一種常用的凈化方法,基本原理是分配規律,根據農藥與雜質在不同溶劑中溶解度的差別,常用一種非極性溶劑和極性溶劑對來進行分配,如:丙酮-已烷、乙腈-乙烷(石油醚)、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。

農藥與脂肪、蠟質、色素等一起被正已烷提取后,再用一種極性溶劑,如乙腈與共同震搖,使農藥與脂肪、蠟質、色素完全分開。這樣農藥大部分被乙腈所提取,經幾次提取,農藥幾乎可以完全與脂肪等雜質分離,從而達到凈化的目的。

(2)弗羅里硅土柱層析方法:弗羅里硅土柱層析凈化方法在農藥殘留分析中已有廣泛應用,而在多殘留分析中常用極性不同的溶劑體系,把各種農藥淋洗入不同的洗提餾分中,使農藥得到分組分離。

MILLS 等提出的淋洗體系為A、B、C3 種極性依次增大的體系:A液:二氯甲烷:正已烷(1:4) B液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:0.35:49.65)、C液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:1.5:48.5)。

THEIR 的用石油醚:二氯甲烷(4:1);石油醚:二氯甲烷(3:3);二氯甲烷:甲醇(19:1)的淋洗體系,分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲類農藥。

黃士忠等研究采用二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3:1)預淋及二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3.5:0.5)淋洗,分離了土壤和糧食中10 種有機氮,回收率81~103%。


泉融科技(重慶)有限公司

全國電話:400-000-000

手機:189-9616-9269

郵箱:cqquanrong@163.com

地址:重慶市江北區江北嘴橋北苑9號12樓

189-9616-9269